到达实验室,打开冰箱门,王近之发现,正如设想的一般,产品在碱水溶液中结晶出来了,晶体形状是规则的长八面体,色素被留在碱水溶液中。
对五组样品进行真空抽滤,每一组样品的色泽都接近类白色至纯白色,但相对来说还是有细微的色差,即碱浓度越高,过滤得到的产品色泽越浅,与理论推导的完全相符合。
就一个碱性条件下把产品低温结晶,操作条件平和,不太可能引起结构上的变化,产品纯度是但过滤后,总会有一些氢氧化钠水溶液留在表面,哪怕折干率达到百分之九十以上,在产品表面的氢氧化钠浓度为百分之五,折算后也有百分之零点五的氢氧化钠带入产品中,导致烘干后成品的灼烧残渣指标不合格。
怎么办呢?这是一个死局,再降低氢氧化钠浓度,产品色泽将加偏深,收率也有一定影响。
还有什么金点子解决这一矛盾呢?王近之低头冥想着。要不用氨水试一试?如氨水的碱性能把反式从水里逼出来,得到略白色的晶体,那么,在烘干过程中,氨水会被真空拉走,就不会有灼烧残渣的问题了。想到这里,王近之又急忙配制了五个不同浓度的反式样品放到冰箱上层。
急着知道结果,在车间值班室一杯接着一杯地喝着浓茶,生怕自个睡着,如不容易熬过了三个小时,已是深夜二点多。打开冰箱门一看,全溶状态,什么晶体也结晶不出来,实验失败。
色泽解决了又冒出个残渣,搞工艺的就是这样,一关又一关的细节问题横在你的面前,再选择一种有机溶剂溶解去掉氢氧化钠重结晶,当然可以解决苯对人体的危害的同时保证残渣指标合格,但这么做的话工艺被延长了一步,操作工工作量更大,并且要增加新的设备,不合适。
实在太累了,先睡一觉,明天起床后再想办法。回到值班室,王近之头昏脑涨的,可又因喝了太多浓茶,并点睡意也没有。只能直挺挺地躺在床上盯着天花板发呆。
对了,我再去试一试,最低多少浓度的氢氧化钠浓度可以把料逼出来,结晶脱色用高浓度,过滤冲洗用低浓度,这样一来,残留在产品表面的氢氧化钠量会大幅度的减少,灼烧残渣也可控制合格。王近之突然又想到一个主意,忙从床上爬起回到实验室。
经过几个小时的试验,发现氢氧化钠浓度有个临界点,当浓度小于百分之一点六时,反式对氨基环己醇就会全溶。计算了一下,充分漂洗后,只要湿料干燥失重不超过百分之十五,灼烧残渣就可控制在百分之零点三的合格指标,当然喽,存在漂洗不充分等原因,干燥失重还得有个保险系数。
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