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第九十八章 留宿张疆

废液的话,一般用国药的500毫升玻璃试剂瓶装,或者用4升、5升的白色塑料提把桶装。

  需要用记号笔在上面标注出这是废液,还要注明废液的主要组成成分。

  像他们实验室废液的主要成分,都是常用的有机溶剂。

  如果是强酸、强碱、强氧化剂、强还原剂、或是特殊的废液比如含氟废液,最好自己先预处理后再交给废液仓库。

  实在处理不了的,也要和废液仓库说明情况,防止他们将其当做是普通废液进行处理,出现安全事故。

  两人处理完废液和固态废弃物,再次回到A502。

  此时,索氏提取装置提取管中的溶液颜色,呈现着淡淡的蓝色。

  这表明氯仿溶剂对样品的提取还不够充分,还需要一些时间。

  许秋也没闲着,他来到旋蒸设备旁,查看循环冷却装置。

  发现它内部的冷却液只剩下一半左右,看来里面的冷却液挥发了不少,需要重新添加。

  这机器应该有快一年没有启动过,段云做无机合成,通常是不会用到旋蒸的。

  许秋将乙二醇和去离子水按4:6的体积比加入,启动装置,开启制冷和循环。

  好在机器没有坏,数显面板上的温度示数正在由20多开始下降,肉眼也能看到管路中的冷却液在循环运动。

  搞定循环冷却装置,许秋开始检查水泵。

  水泵里面的水倒还算干净,不需要处理,可能段云近期有用过吧。

  ……

  半小时后,索氏提取完成,提取管内液体基本无色。

  许秋关停装置,待溶液冷却后,在通风橱中将三角烧瓶中的溶液转移至茄形瓶中。

  开始旋蒸。

  待茄形瓶中剩余约15毫升氯仿溶剂时,停止旋蒸。

  再用橡胶塞塞住瓶口,将茄形瓶放在橡胶瓶托上,待用。

  他又用同样的处理方法,将另外三瓶溶液也处理至剩余15毫升溶液。

  然后,将氯仿溶液滴入甲醇中,析出固态聚合物产物,过滤。

  用滤纸将产物包好,放入真空烘箱中。

  最后,许秋将旋蒸得到氯仿回收,装回它们原来的瓶子,并在瓶子标签上用记号笔标注一个大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿。

  理论上,旋蒸后收集得到的氯仿纯度还是比较高的。

  它是蒸馏的产物,如果收集瓶够干净的话,纯度相当于蒸馏水。

  主要还是因为许秋一共使用了接近一升的氯仿溶剂,全部当做废液处理的话太过于浪费了。

  陈婉清全程在旁边围观,其实她也帮不上什么忙,因为只有一台旋蒸机器。

  “学弟辛苦了,下批产物交给我来处理吧。”陈婉清道。

  “好啊。”许秋看了眼时间,现在是下午四点多,然后问道:

  “四点多了,今天还投反应吗?”

  “投吧,来都来了,晚上坐晚一点的校车回去就好了,最末班的校车是九点半。”陈婉清道。

  “那我今天做一个PBT4T,再做一个P2FBT4T,也就是BT单元加两个氟原子,其他条件暂时不变。”许秋道。

  “我今天要做三个,调控一下三元聚合物中A单元的摩尔比,1:1、3:7和7:3。”陈婉清道:

  “这样看来,今天任务还蛮艰巨的。”

  “是啊,加油吧。”许秋道。

  休息片刻,继续实验。

  重蒸甲苯,搭设反应装置,制作氮气球。

  好在许秋这次是有备而来,对于新材料P2FBT4T,他已经提前在Chemdraw软件中得到单体的相对分子质量,计算好了投料的质量。

  现在反应条件还在摸索中,因此这次还是小额的投料量,两种单体加起来,一共不到200毫克。

  实验过程中,出现了一点点小意外。

  甲苯重蒸了一个小时,指示剂却一直不变蓝。

  许秋推断,之前两次能够快速变蓝的原因是甲苯溶剂刚刚开封,含水量极低。

  而这次应该是甲苯置于空气中的时间比较长,吸收了少量的水分的缘故。

  理论上,多回流一段时间就可以了。

  刚好时间也接近饭点,两人便决定让甲苯继续重蒸,先去吃饭。

  ……

  饭后,回到实验室。

  甲苯中的指示剂已经变为蓝色。

  继续实验,之后倒是没再出现什么意外。

  连续奋战三小时,两人把五个反应全部投好。

  许秋不仅投了他的两个反应,还帮学姐完成了一个。

  时间已经到了晚上九点。

  许秋从真空烘箱中取出四份聚合物产物,称量,装瓶,做标记。

  他一边操作,一边说道:

  “学姐,你说这批反应我们反应时间多久比较合适?”

  “让我想想,”陈婉清思考片刻,说道:

  “我们差不多晚上八点投的反应,要是定12个小时反应时间的话,就要明天早上八点过来关反应。

  不如定在18个小时吧,这样我们下午两点关反应,时间就不用那么赶了。”

  许秋在模拟实验室中,投的三个反应,只用了12个小时的反应时间,就已经有大量聚合物析出了。

  想到这里,他做出决定:

  “这样吧,我今天住在这边,明天早上八点左右醒来看一下反应的进展。

  如果已经有大量聚合物析出,就停止聚合,开始封端反应;

  如果还没有产物析出,就等你过来再说,怎么样?”

  “行吧,你一个人在这边做实验要注意安全啊,”陈婉清犹豫道:

  “要不我……算了,那我先走了,不然赶不上校车了。”

  说罢,她背上书包,像一阵风一样的飞走了。

  许秋看了看她的背影,又看了看时间,才九点十分。

  这边离校车点最多五分钟的路程,学姐走这么急干什么,连处理好的样品也忘了拿。

  许秋摇了摇头,进入A502实验室,进行扫尾工作。

  先是把处理好的四批样品放入装单体的真空罐中,妥善保管。

  然后将带有钠的甲苯缓缓倒入无水乙醇中,待钠反应完毕后,当做废液倒入废液桶。

  金属钠可以温和的与乙醇发生反应,因此一般用乙醇来处理废钠。

  下次还是用新的甲苯比较好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸时间只会越来越长。

  接着,把今天新产生的脏瓶子泡在碱缸中。

  最后整理实验室,关闭实验室的水、电、气。