四百二十九章 实验室长柱

探索实验表明，碘克沙醇的双聚反应转化率远没有碘海醇这么高，两个主峰纯度相加只在百分之四十到五十之间，经过一天六个实验，连续一周的小试优化，最高产品转化率也就百分之五十七，主要杂质是百分之二十左右的水解物，百分之十左右的碘海醇，百分之八左右的氧烷基及其它未知杂质。好在在液相谱图上，各杂质还能拉得开距离，证明分离度不错。

　　上吸附树脂分离柱试一试？结果，只三到八倍树脂体积的水洗量，水解物与碘海醇就被比较完全地洗出来了，一直到一百多倍水，才在烧杯里接到主峰。

　　“什么，洗液直接进液相检测结果纯度百分之一百？”看着赵定岳的中控分析结果，章海良兴奋地跳了起来，屁颠屁颠地拿着图谱找到王近之，还没开口报喜，赵定岳的手机就打过来：“这图谱积分面积太小，说明不了质量问题，我话还没说完，章海良就兴奋地把图谱拿上跑走了，万一到吴总这里，引起误解就糟了。”

　　结果并不可信，可洗到主峰了却是千真万确，章海良一烧杯一烧杯地接着洗液，不断地点板紫外灯下照射，一天一夜，水洗液已达到树脂倍量的千倍了，还在显色，打了针液相，积分面积与纯度与第一针差不多。接着洗，直到三千倍的水量后，积分面积才开始大辐度地减少。

　　第一个分离小试，二十克的投料量，五百毫升的实验室树脂柱，洗出整整一千升反应釜的水，得用中试纳滤柱来浓缩，这吸附力实在太牢了，如放大生产，得多大的纳滤设备才能满足要求啊。

　　经中试纳滤，小试纳滤加实验室浓缩后，得到七克样品，主峰有百分之九十四，水解物碘海醇氧烷基等都不高。但多个不明杂质相加有四个百分点，谁知道设备污染产生的还是后处理因素？

　　得把总洗脱倍量控制在三百倍之内，不然无法产业化。王近之与章海良核算了一下，计划先水洗去水解物与碘海醇后，再增加甲醇浓度梯度洗脱。初步的洗脱速度实验表明，主料以百分之六的甲醇水溶液洗脱，倍量在三百倍左右，但有可观数量的氧烷基也被洗出来了。

　　也许是我们柱太短，分离效果不好？章海良当车间主任多年，自个懂些机修，当场用一寸管一米一个螺纹，装起了一根十二米的长柱，从实验室楼顶直挂到地面，把碘克沙醇反应后的处理溶液罐到里面进行洗脱。