五百四十五章 双酰氯路线中试

根据现在小试结果，还有放大风险，最明显的问题就是与三碘异酞酰氯差不多，这个酰氯烘干过程中会分解。要不要进入中试，王近之犹豫不定。

　　“王总工，客户都等不及了，说下个月再不交货就要把订单给取消了。”手机那头，周姣朋焦急地说道。

　　确实，这个合同拖得特别长，从上次车间出事到现在，没有进行过生产，与原来的合同交货相比，已拖了整半年，可中间体酰氯不稳定的问题不解决，往下投料，结果并不乐观，实验人员紧张，王近之又借了王强志参与到小试中。各种方案双管齐下，终于发现，利用二氯甲烷带水，可以在40度以下就把水带干净，不需要烘干。

　　非均相反应，对搅拌的要求很高，王近之与车间副主任王水皮及王强志商量后，降低了主反应釜的搅拌浆并更换成无级变速的电机，让转速可调，同时，加了一个二氯甲烷带水的分水器，并增加了冷冻水冷却蒸出的二氯甲烷。

　　中试投料了，单酰胺化反应液中控结果，主峰约11%，基本上与小试相同，反应结束，蒸去四氢呋喃溶剂后，加水冷却压滤，得到粗品，再加大量的饮用水水洗压滤机后出料，咦？怎么中间有一些块状物，按小试类比，这些块状物极可能是水洗不到位而留下的双酰胺副产物，送样赵定岳处分析，结果显示，块状物双酰胺含量大于40%，如进入下一道工序，必然会导致成品质量不合格。

　　怎么办呢，重新投到反应釜中再打浆一次试一试，看能否把双酰胺溶解洗去。王水皮安排操作工用低温水打浆三小时后压滤，压滤机出料结果，虽说块状物数量少了很多，可明显地还有少量的存在，混和后整批物料能否达到合格要求是个未知数。

　　每多打一次浆就多一份工作量与料液损失，因双酰胺指标要求小于0.2%，而压滤出料有不均匀性，而是否清洗达标无法制定适用的中控质量标准。要均一，理论上得把湿料打粉成细颗粒再用水打浆，利用现有的设备达不到这个要求。王近之与王水皮、王强志最后形成了统一意见，为确保质量，这一批料再打浆压滤一次，先往下走，下一批一定得好好地加以控制。