难道是出事故了?王近之急忙跑到二楼实验室,原来,潘满建发现,用车间浓度很稀的加氢液进行碘化反应后,居然析出类白色的固体来,凭目测与基本常识就可以推导,这个固体绝对不是盐,而是质量较好的碘普罗胺碘化物!
无心插柳柳成荫,就这么着,碘化难题就突破了。课题组又连续投了六批小试,进行了一系列的优化,得到纯度在98.3%~98.7%之间的产品,摩尔收率接近90%,把这个料全部在中试中进行碘化,得到十多千克碘化物,小试的原料绝对不愁了。
羟基保护与氨基与酰氯反应没费半点劲就完成了,水解脱保护基后,课题组开始实验室过分离树脂。
怎么回事?好象分离情况不太好。王近之对着液相图谱分析着,两个小杂质跟着主峰跑,虽然说与反应液相比有一定的提高,可提高的幅度不大,根据结构分析,最大的可能性是上了两个氨基甘油或两个甲基氨基甘油的对称体,因为分子结构式太类似,所以,分离难度极大。不过,好在单酯酰氯的质量很好,这两个杂质峰虽然不合格,可也接近合格值。
“因为物料的性质太接近引起的,加大树脂倍量,减慢洗脱速度,分离得到几克液相指标合格的样品再说吧。”王近之叹了口气,实验室最大的树酯柱只有2升的体积,放大到50倍的倍量,每次装料只有40克,试验阶段不讲收率,分离得到的成品只有20克,再经过精制脱盐等程序,拿到15克成品就是最好的结果了,而造影剂类产品全分析就得30多克的样品。也就是说要交出200克加上分析需要的量,总共得多于230克,11批的小试样品呢,这得多少天啊。
为了分离效果,洗脱速度放慢,三个实验员通霄过柱,三天后,得到样品22.6克,液相指标全部合格,其它指标因为检样不够,无法分析。
王近之把样品拿到吴总的办公室,吴总面授机宜说:“进入中试,用中试的可装料100L的小柱进行分离。”
进吧,做出样品才有奖金,王近之一咬牙,组织了课题组三个人,再借用了一个老操作工立马开始中试。
九天后,一千一百克的样品交到了吴总的桌子上,公司内部检测,所有指标合格,可以送浙大进行结构分析了。
样品完成了,又是弹冠相庆日,虽然奖金还没到手,可只是时间问题,王近之请部门的人一起到大排档里小聚,大家一起喝个小酒热闹一下。正喝着呢,手机响了,传来了高九婉的声音:“这么晚了还在加班啊,家里人都等着你吃晚饭呢,快点回来,今天是你的生日。”
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