世上的事就这么不可预知,表面上看,毛工的三碘异酞酰氯质量很好,每一个指标都在原供应商之上,可验证结果,还是出现后峰,并且数量与色泽深时差不多大。这下毛工呆住了,多次精制毫无效果,问题出在哪里?
产品色泽明显改善,液相纯度很高,往下反应居然出现其它厂家釆购得到的酰氯完全不同的结果,酰氯没有手性,也没有不同的空间构型,怎可能出现这样结果呢?毛工一下子被搞晕了。
“这个原料的液相分析方法可能有问题,你们看,主峰不到三分钟就出峰了,一直拖尾到五分多钟,前峰也有可能与在一点五分钟前的溶剂锋重叠,而被当作溶剂峰处理,没在含量中扣除。”赵定岳边说边把图谱进行局部放大,指着主峰继续分析:“你们看,两个样品的主峰不完全重叠,我们自个合成的在主峰中有个包,极可能是什么杂质没被分离。”
双酸与氯化亚砜反应,除了原料与单酰氯外,还会有什么副反应呢?当然,苯环上有个氨基,也有与酰氯继续反应的可能,一般应出峰在后峰,主峰鼓包是在前部,难道是单酰氯?可在液相分离上没解决之前,一切都只是怀疑,不能确定就是杂质及杂质含量。
三碘异酞酰氯的分析方法是客户给的,客户向国外供货采取的也是这个标准与这个分析方法,如果说他们的方法不准,市场都已接受了它,毛工一时没了主意。
“请卫诚过来一起商量吧,他是分析方面的专家。”赵定岳初生之犊不怕虎,一遇到难题,更是兴致勃勃,来了精神。
卫诚来了,发表了自个的意见:“制药行业,同一个原料,分析方法不同是比较正常的事,要根据合成需要而定,比方说,我们后面要控制某个单项杂质,那么,原料中可能生成这个单项杂质的数值就得严控,分析方法上,也得针对这个杂质进行分离度方面的研究,杂质是什么,就需要技术部门定了。”
“我把液相条件试着调整一下,把这个杂质分离出来,但可能是什么杂质,需要毛工给出几个可能的分子结构式,以供我们在调整中参考。”赵定岳与卫诚请教了以后,开始调节流动相的成份与配比。
王近之在边上看了一下,他往里面加了些磷酸与三乙胺,又调慢了流速与分流比,一个小时左右,技术分析会还没有结束,结果就出来了,主峰里的杂质已能分离,占比百分之五点七,这个数值与实验中碘佛醇及碘帕醇成品杂质的数值是符合的,也就是说,我们现在工艺上确实有杂质存在。
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