四百五十一章 碘化反应

单酯酸的中试十分顺利，只三天就得到三百多千克的成品，外加回收回来的双酯与双酸二百多千克，由单程计算收率不高，但回收的物料可以制回起始原料酯化物，计算上循环利用的部分，摩尔收率可以达到95%以上。

　　开始制备单酯酰氯了，因为有光气生成的可能，王近之叫车间碘克沙醇项目暂停，留下车间主任与班组长陪着共同操作。高位槽缓慢滴加，尾气吸收，九小时后，反应完毕，没出任何意外，曾致连半点气味也没嗅到，第二天，经过后处理，得到一百多千克的单酯酰氯。又加大投料量制备了一批，两批总计单酯酰氯有三百多千克。

　　单酯酰氯与甲基氨基甘油反应后，中间体经重结晶提纯，再与氨基甘油在甲醇钠催化下反应，生成不对应酰胺化物，这两步反应几乎是一气呵成，只三天时间，小试就制备出了一千克的料。

　　加氢条件与碘海醇交换物完全相同，由结构式分析，这个加氢物只比碘海醇加氢物多一个甲基，碘化条件应当差不多吧？基于这样的理论推导，王近之按碘海醇碘化物的工艺条件投了一批料。

　　“迹象有些不对，色泽很深，并且有大量的碘升华到釜壁。”反应了六小时后，潘满建跑到了王近之的办公室汇报。

　　王近之忙委托赵定岳走一针液相，结果显示，主峰含量百分之六十五，再继续保温反应三小时，第二针中控，含量没什么变化。冷却结晶后，得到柏油状固体，又粘又黑的，没有晶型，液相纯度测着倒勉强可以，有百分之九十二，收率也低得可怜，不到百分之四十。

　　两条腿走路更有把已经做到碘化物了，王近之安排熊伟安消碘重结晶试一试，同时，邮寄加氢碘化前的中间体一千克给浙大，看一看他们有什么高招。

　　亚硫酸钠消碘，活性炭脱色，水重结晶，没什么效果，除了损失一些物料，得到的固体还是黑色柏油状。

　　“结构上有个甲基，它的酯溶性会增强，要不，用混合溶剂结晶试一试？”经过讨论，课题组决定用醇与水配制后助溶结晶，结果，溶是溶了，怎么冷却都得不到固体，缓慢减压蒸去醇让它缓慢析出，结出的又是油状物。

　　潘满建投了多个碘化反应，调节了温度与升温梯度以及一氯化碘的比例，釆取一次性加入与顺反滴加等，转化率略有升高，但得到的总是柏油状物。

　　“先过分离树脂柱试一试，不计成本完成二百克样品的目标，距离公司给的时间只有一个月了。”王近之心里有些发慌，难道个人的名声得败在这产品上？